A.KMnO4—NaNO2—CO(NH2)2
B.CO(NH2)2—NaNO2—KMnO4
C.NaNO2—KMnO4—CO(NH2)2
D.KMnO4—CO(NH2)2—NaNO2
(1)HPLC条件从略。
(2)对照品溶液制备:精密称取吴茱萸碱对照品适量,加乙醇制成0.03mg/ml的溶液。
(3)供试品溶液制备:精密称取胃舒样品0.5250g,准确加入乙醇50ml,称重,超声提取30min,称重后用乙醇补足减失重量,滤过,精密量取续滤液2.5ml于10ml容量瓶中,加乙醇稀释至刻度,滤过,即得。
(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,进样测定,测得峰面积
A对=1460,A样=1520。
A.利用组成与待测试样相近、已知准确含量的标准试样做对照试验
B.在试样中加入已知量的待测组分,然后进行对照试验
C.采用比较可靠的方法进行对比分析
D.严格控制测定条件,增加平行测定次数,对结果进行比较